分析化学是一门很“变态”的学科。要求多少个9就算了,还有个非常重要的操作叫做【标定】。如果没学过很难想象到会有这种操作,如果能自己想到那肯定是人才[笑cry]。那么标定到底是什么呢?
假如你要配一种溶液,溶质分子量是100,配1M的浓度,要配得特别准,该怎么做呢?学过中学化学的大致是这样:用很精密的天平称量100g这种物质,在烧杯里溶解了,小心倒进1L的容量瓶,烧杯和玻璃棒都荡洗几次,保证溶质尽可能转移进了容量瓶,然后小心加水到刻度附近,最后是滴加,保证体积尽可能准。最后用一个写着XXX 1M的标签贴到瓶子上。
然而,这种精确程度在分析化学上啥都不算。为什么?因为第一你称的不能保证正好是100g,也不能保证全部转移进了容量瓶,定容也不能保证正好1L。那怎么办呢?就得用上标定了。
标定的过程比较复杂,简单来说就是:我们不直接相信配出来的浓度,而是通过一个已知的、精确的基准物质,来测出我们配出来的溶液真正的浓度是多少。
基准物质通常需要满足几个严苛的条件,纯度极高,组成与化学式完全相符,性质稳定,最好分子量较大等等,比如碳酸钠 、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾等。
首先,用那种能读到小数点后四位(0.0001g)的分析天平,精确称取一份纯净、干燥的基准物质。既不能往称量纸上称,也不能直接往锥形瓶里称,而是用减重法,也就是“敲称量瓶”,往锥形瓶里敲,用称量瓶前后重量相减得出实际敲到锥形瓶中的量。通常不可能称得正好,而是有多少算多少,把数字精确记下来。
然后是滴定:把标准物质溶解了,用前面配的那个1M的溶液给它滴定。由于滴定用的量只与锥形瓶中的溶质有关,加水的误差不会影响最后的数值。
最后根据滴定用的体积和标准品的质量,倒算出所配溶液的浓度。这样算出的浓度几乎必然不是整数。我们在分子生物实验室经常看到贴着1M,50mM这样整数标签的瓶子,但在检验的实验室做标准液的大瓶子通常会是类似1.004M, 0.998M这样的标签,因为这些溶液都是标定过的。
其实我从大二学完分析化学之后再也没做过分析化学,也不知道上面有没有讲错,但这件事给我的印象非常深。我是天生不适合做精细定量工作的,到了生化实验室看到人们用量筒定容,终于松了一口气。微生物就更粗略,我尝言道“养菌如养猪,多一瓢不会撑死,少一瓢也不会饿死”[允悲]
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